大黄提取物
发布时间:2009/5/31 17:18:00 浏览次数:858- 基本信息
- 产品类型: 其它
质量标准: 企业标准
零售价格: 电议
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详情介绍
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[性状]棕褐色粉末,清香味,味苦,微涩,易吸潮。
[鉴别]取本品粉末0.1g,加甲醇20ml,浸泡1小时,滤过,取滤液5ml,蒸干。残渣加水10ml使溶解,再加盐酸1ml,加热回流30分钟,立即冷却,用乙醚分2次振摇提取。每次20ml,合并乙醚液。蒸干,残渣加三氯甲烷1ml使溶解,作为供试品溶液,另取大黄对照药材0.1g,同法制成对照药材溶液。再取大黄酸对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液
作为对照溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验,吸取上述三种溶液各4µl,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶H薄层板上,以石油醚(30-60℃)-甲酸乙酯-甲酸(15:5:1)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视,供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同的五个橙黄色荧光主斑点;在与对照品色谱相应的位置上,显相同的橙黄色荧光斑点,置氨蒸气中熏后,斑点变为红色。
[检查]土大黄苷 取本品粉末0.2g,加甲醇2ml,温浸10分钟,放冷,取上清液10µl,点于滤纸上,以45%乙醇展开,取出,晾干。放置10分钟,置紫外光灯(365nm)下检视。不得显持久的亮紫色荧光。
[含量测定]照高效液相色谱法(附录Ⅵ D)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-0.1%磷酸溶液(85:15)为流动相;检测波长为254nm。理论板数按大黄素峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备 精密称取芦荟大黄素对照品、大黄酸对照品、大黄素对照品、大黄酚对照品、大黄素甲醚对照品适量,加甲醇分别制成每1ml含芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚各80µg,大黄素甲醚40µg的溶液;分别精密量取上述对照品溶液各2ml,混匀,即得(每1ml中含芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚各16µg,含大黄素甲醚8µg)。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过四号筛)约0.15g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇25ml,称定重量,加热回流1小时。放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过。精密量取续滤液5ml,置烧瓶中,挥去溶剂,加8%盐酸溶液10ml,超声处理2分钟。再加三氯甲烷10ml,加热回流1小时,放冷,置分液漏斗中。用少量三氯甲烷洗涤容器,并入分液漏斗中,分取三氯甲烷层,酸液再用三氯甲烷提取3次。每次10ml,合并三氯甲烷液,减压回收溶剂至干,残渣加甲醇使溶解,转移至10ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过。取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取上述对照品溶液与供试品溶液各10µl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含芦荟大黄素(C15H10O5)、大黄酸(C15H8O6)、大黄素(C15H10O5)、大黄酚(C15H10O4)和大黄甲醚(C16H12O5)的总量不得少于1.5%。
功能与用途:泻热通肠,凉血解毒,逐瘀通经。用于实热便秘,积滞腹痛,泻痢不爽,湿热黄疸,血热吐衄,目赤,咽肿,肠痈腹痛,痈肿疔疮,瘀血经闭,跌扑损伤,外治水火烫伤;上消化道出血。
干燥失重 取本品。在105℃干燥1小时,不得过6%。
联系方式
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