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气相色谱法测定甲醇采样及操作方法

山东朱氏药业集团有限公司2022/10/6 22:01:33

采样

串联两只各装5.0ml重蒸水的气泡吸收管,以150ml/min的流量,采样2～3h,气泡吸收管的重蒸水若有挥发,采样后应补充至5.0ml。天热时吸收管应浸在冰盐水浴中采样。

步骤

1、色谱条件

柱温:80℃;气化室温度:150℃;检测器温度:150℃。

载气:氮气流量45ml/min;燃气:氢气流量 36ml/min;助燃气:空气流量320m/min。

2、标准曲线的绘制

①取六支10ml具塞比色管,按表1配制甲醇标准系列。




②从六支比色管中,用微量注射器各取 2μl 标样,进行色谱分析,以峰面积对甲醇含量(μg),绘制标准曲线。

3、样品测定

用微量注射器从两支采样的气泡吸收管中各取 2μl 样品,注入气相色谱仪进行分析测定。由峰面积在标准曲线上查出每支气泡吸收管中甲醇的含量。

计算




式中:W1、W2——分别为**、二支气泡吸收管中甲醇含量,μg;

          Vn——标准状态下采样体积,L。



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