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气相色谱仪常见的出峰异常问题如何解决？

山东朱氏药业集团有限公司2022/10/6 22:03:05

气相色谱仪作为一种成熟稳定的分离、分析技术，在石油化工领域应用非常广泛，利用气相色谱分析技术进行定性、定量检测时，出峰异常问题的出现往往会给结果判定带来严重干扰。对气相色谱分析时这类问题产生的原因进行分析，找出相应的解决办法，可以减少处理结果时的干扰，进而提高分析结果判定的准确性。  

气相色谱出峰异常问题一般表现为色谱出鬼峰，色谱峰分不开，色谱峰拖尾，色谱峰出现圆顶峰，进样后不出峰等。

一、标定时有峰丢失

可能的原因及应采用的排除方法：

1.注射器有毛病，用新注射器验证。

2.未接入检测器，或检测器不起作用，检查设定值

3.进样温度太低，检查温度，并根据需要调整

4.柱箱温度太低，检查温度，并根据需要调整

5.无载气流，检查压力调节器，并检查泄漏，验证柱进品流速

6.柱断裂，如果柱断裂是在柱进口端或检测器末端，是可以补救的，切去柱断裂部分，重新安装

二、前沿峰

1.柱超载，减少进样量

2.两个化合物共洗脱，提高灵敏度和减少进样量，使温度降低10~20度，以使峰分开

3.样品冷凝，检查进样口和柱温，如有必要可升温

4.样品分解，采用失活化进样器衬管或调低进样器温度

三、拖尾峰

1.进样器衬套或柱吸附活性样品：更换衬套。如不能解决问题，就将柱进气端去掉1~2圈，再重新安装

2.柱或进样器温度太低：升温(不要超过柱*高温度)。进样器温度应比样品*高沸点高25度

3.两个化合物共洗脱：提高灵敏度，减少进样量，使温度降低10~20度，以使峰分开

4.柱损坏：更换柱

5.柱污染：从柱进口端去掉1~2圈，再重新安装

四、只有溶剂峰

1.注射器有毛病：用新注射器验证。

2.不正确的载气流速(太低)：检查流速，如有必要，调整之

3.样品太稀：注入已知样品以得出良好结果。如果结果很好，就提高灵敏度或加大注入量。

4.柱箱温度过高：检查温度，并根据需要调整

5.柱不能从溶剂峰中解析出组分：将柱更换成较厚涂层或不同极性

6.载气泄漏：检查泄漏处(用肥皂水)

7.样品被柱或进样器衬套吸附：更换衬套。如不能解决问题，就从柱进口端去掉1~2圈，并重新安装

五、宽溶剂峰

1.由于柱安装不当，在进样口产生死体积：重新安装柱。

2.进样技术差(进样太慢)：采用快速平稳进样技术。

3.进样器温度太低：提高进样器温度。

4.样品溶剂与检测相互影响(二氯甲烷/ECD)：更换样品溶剂。

5.柱内残留样品溶剂：更换样品溶剂

6.隔垫清洗不当：调整或清洗

7.分流比不正确(分流排气流速不足)：调整流速

六、假峰

1.柱吸附样品，随后解吸：更换衬管，如不能解决问题，就从柱进样口端去掉1~2圈，再重新安装。

2.注射器污染：用新注射器及干净的溶剂试一试，如假峰消失，就将注射器冲洗几次。

3.样品量太大：减少进样量。

4.进样技术差(进样太慢：采用快速平稳的进样技术

七、过去工作良好的柱出现未分辨峰

1.柱温不对：检查并调整温度

2.不正确的载气流速：检查并调整流速。

3.样品进样量太大：减少样品进样量

4.进样技术水平太差(进样太慢)：采用快速平稳进样技术。

5.柱和衬套污染：更换衬套。如不能解决问题，就从柱进口端去掉1~2圈，并重新安装

八、**组分峰变小

可能原因及建议措施如下：

1.进样针缺陷：使用新针或无缺陷的针；

2.进样后漏夜，判断漏夜点，维修之；

3.MAE UP过大：分流比过大，调整气体流速和分流比；

4.分析物质分子量过大，底挥发样品时提高INJ。OVEN（主要柱子的*高使 样品的汽化温度过低，或柱温度低用温度）

5.NPD被污染物（二氧化硅）覆盖更换铷珠

6.NPD温度过高（使用或环境温度），气体不纯，更换铷珠：

避免高温使用

7.不分流进样，分流阀关闭快：

初始OVEN温高

8 检测器与样品不匹配

9.样品的挥发 调整样品的的浓度或选择合适的溶剂

九、峰伸舌

峰伸舌多由色谱柱过载 减小进样量

使用大容量柱子，增大气体流速

十、高峰面积不重复

1.进样不重复，偏差大，自动进样器：

加强手动进样的练习

2.其他峰型变化引起的峰错位，干扰

3.基线的干扰

仪器系统参数设定的改变 参数标准化，规范化

十一、负峰

1. Detector有数据处理系统信号极性接反，信号连接倒置

2.TCD中，样品导热系数大于载气导热系数，选择数据处理中的“负峰处理”

3.ECD被污染，可能在正峰后跟随负峰，清洗ECD，更换之（若有必要）

十二、峰分叉

1.进样过激，不稳定，形成二次进样，练习手动进样：使用自动进样器

2.色谱柱安装失败 重新安装

3 spliteless或柱头进样，样品溶剂的混合使用相同的溶剂

4.柱子温度波动 修理稳控系统

5.spliteless进样，量大/时间长。希望用“溶剂在毛细管色谱柱前端安装5米的去效应谱带浓缩时，溶剂的固定相的湿润性差活化，未覆盖固定液的毛细管溶剂将在柱子中形成几米长，厚度不等的溶剂带破坏正常的浓缩，使峰拉宽分叉。

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