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氯乙烯检测方法介绍－气相色谱法

山东朱氏药业集团有限公司2022/10/12 12:51:33

一、原理

用活性炭吸附采样管富集空气中氯乙烯后,加二硫化碳解吸,经GDX-502色谱柱分离,火焰离子化检测器测定,以保留时间定性,峰高外标法定量。

二、方法的适用范围

在选定的色谱条件下,与氯乙烯共有的乙炔、乙醛、二氯乙烷、三氯乙烯、二硫化碳等不干扰测定。

本法检出限为0.002g/2μl。当用2ml二硫化碳解吸、进样2μl,采样体积为10L时,*低检出浓度为0.2mg/m3。

三、仪器

①具塞刻度管:5ml。

②容量瓶:10ml。

③气相色谱仪:其火焰离子化检测器。

色谱柱:长3m、内径2mm玻璃柱,柱内填充GDX-502(80～100目)。

④活性炭吸附采样管:可以购买或自己制作。

四、试剂

①二硫化碳:分析纯。

②氯乙烯标准气:99.99％。

五、采样

将活性炭吸附采样管的两头封端打开,连接在采样器上,使采样管垂直于地面,令气样自上而下通过采样器,以0.5L/min流量,采样20min(或视空气中氯乙烯浓度而定)。

采样结束后,用胶帽密封采样管两端,存放冰箱中待测。

六、步骤

1、氯乙烯标准溶液的配制

用干燥、清洁注射器一次性取2.00ml氯乙烯标准气,将针尖插入装有5ml二硫化碳的10ml容量瓶中,慢慢抽动注射器芯吸入溶剂,由于氯乙烯在二硫化碳中的溶解,使注射器现负压,溶剂仍继续充入注射器。待停止后,将溶液**注入容量瓶中,再用二硫化碳抽洗注射器两次,将洗液合并至容量瓶,用二硫化碳稀释至标线(同时记录配制时的温度、大气压力)。此标准溶液每毫升二硫化碳含200.0μl氯乙烯。

2、色谱条件

柱温:130℃;气化室及检测器温度:180℃。

载气:氮气流量60ml/min;燃气:氢气流量50ml/min;助燃气:空气流量500ml/min。

3、标准曲线的绘制

将(1)中配制的标准溶液,再逐级稀释配制成每毫升二硫化碳含0、10.0、20.0、50.0、100μl 氯乙烯标准系列。另取5ml具塞刻度管6～7支,每管中各加采样用活性炭0.25～0.50g(与现场采样用活性炭等量)、标准溶液2.00ml,在室温下稍加摇动,30min后,待色谱仪基线平直,各进样2.0μl,测定标样的保留时间及峰高,以峰高对氯烯浓度(μl/ml)绘制标准曲线。进入色谱仪的氯乙烯按体积计,在0.02～0.40μl范围内响应值与进样具有良好的线性关系。

4、样品测定

将采样管中活性炭置于具刻度管中,加入2.00ml二硫化碳,在室温下稍加振摇,30min后即可在与绘制标准曲线相同条件下操作,以保留时间定性,峰高外标法定量。

在线性范围内,可根据样品溶液的峰高,选择合适的标准,用单点校正方法计算。

七、计算




式中:hi——扣除全程序空白峰高后的样品峰高,mm;

         Vn——标准状态下的采样体积,L;

         K——校正因子,μg/mm;

         C——标准溶液中氯乙烯的浓度,μl/ml;

         K1——将所取氯乙烯标准气(99.99％)换算为标准状态下体积的校正系数;

         Vs——标准溶液进样体积,μl;

         62.5/22.4——从氯乙烯体积浓度换算为质量浓度的系数;其中62.5为1mol氯乙烯分子的质量(g);22.4为                                  标准状态下气体的摩尔体积,L;

         F——解吸液定容体积与进样体积之比;

         hs——标准溶液的峰高(mm)。

八、说明

①活性炭采样管对氯乙烯吸附能力较强,氯乙烯的富集量在30～1000μl,甚至2000μl时,它的平均加标回收率为90％以上,精密度3％为方使操作,活性炭管的A段和B段可合并一起分析。

②活性炭管由于管径和填充情况不一致,使每根采样管气阻和流量不同,故在采样前必须对每根管的流量进行测定(使用皂膜流量计及清洁空气),以便取得正确的采样体积。

③氯乙烯经活性炭采样管富集后,可存放一周。

④鉴于二硫化碳的杂质出峰较迟,故分析纯二硫化碳对氯乙烯测定无扰。