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气相色谱仪温度设定方法

山东朱氏药业集团有限公司2022/10/14 22:09:24

由于气相色谱仪的生产厂家和质量的不同，给定温度的方式也不相同。对于用微机设数法或拨轮选择法给定温度，一般是直接设数或选择合适给定温度值加以升温，而如果是采用旋钮定位法则有技巧可言。




过温定位法




将温控旋钮调至低于操作温度约30℃处，给气相色谱仪升温。当过温至约为操作温度时，配台温度指示和加热指示灯，再逐渐将温控旋钮调至台适位置。




分步递进定位法




将温控旋钮朝升温方向转动一个角度，升温开始，指示灯亮。当温度基本稳定时，再同向转动温控旋钮，开始继续升温。如此递进调节，直至恒温在工作温度上。




调池平衡




步.用池平衡或调零旋钮将记录仪指针调至台适位置；




第二步.自衰减至l6倍左右，观察记录仪指针移动情况；




第三步.用记录谓零旋钮将记录仪指针调回原处；




第四步.退回衰减.观察记录仪指针移动情况；




第五步.用调零或池平衡旋钮将记录仪指针调回原处。




点火




氢焰气相色谱仪开机时需要点火，有时因**原因致使熄火后也需要点火。然而，我们经常会遇到点火不着的情况，下面介绍两种点火技巧。




1、加大氢气流量法




先加大氢气流量，点着火后，再缓慢调回工作状况，此法通用。




2、减少尾吹气流量法




先减少尾吹气流量，点着火后，再调回工作状况，此法适用于用氢气怍载气，用空气作助燃气和尾畋气情况。




气比的调节




氢焰气相色谱仪三气的流量比。




1、氮气流量的调节




在色谱柱条件确定后、样品组分分离效果的好坏、氮气的流量大小是决定因素调节氮气流量时。要进样观察组分分离情况，直至氮气流量尽可能大且样品组分有较好分离为止。




2、氢气和空气流量的调节




氢气和空气流量的调节效果可以用基流的大小来检验，先调节氢气流量，使之约等于氮气的流量，再调节空气流量，在调节空气流量时，要观察基流的改变情况，只要基流在增加，仍应相向调节，直至基流不再增加不止。后，再将氢气流量上调少许。




进样技术




在气相色谱分析中，一般是采用注射器或六通阀门进样 在考虑进样技术的时候.主要是以注射器进样为对象。




1、进样量




进样量与气化温度、柱容量和仪器的线性响应范围等因素有关，也即进样量应控制在能瞬间气化。达到规定分离要求和线性响应的允许范围之内，填充柱冲洗法的瞬间进样量：液体样品或固体样品溶液一般为0.01～10微升。气体样品一般为0.1～ 10毫升在定量分析中。应注意进样量读数准确。




(1)排除注射器里**的空气




用微量注射器抽取液体样品时，只要重复地把液体抽凡注射器又迅速把其排回样品瓶，就可做到遗一点。




还有一种更好的方法，可以排除注射器里**的空气，那就是用计划注射量的约2倍的样品置换注射器3～5次。每扶取到样品后，垂直拿起注射器，针尖朝上，任何依然留在注射器里的空气都应当跑到针管顶部。推进注射器塞子，空气就会被排掉。




(2)**进样量的准确




用注射器取约计划进样量2倍左右的样品，垂直拿起注射器，针尖朝上，让针穿过一层纱布。这样可用纱布吸收从针尖排出的液体推进注射器塞子，直到读出所需要的数值用纱布擦干针尖。至此，准确的液体体积已经测得，需要再抽若干空气到注射器里。如果不慎推动柱塞，空气可以保护液体使之不被排走。




2、进样方法




双手持注射器，用一只手(通常是左手)把针插入垫片，注射大体积样品(即气体样品)或输入压力极高时，要防止从气相色谱仪来的压力把柱塞弹出(用右手的大拇指)让针尖穿过垫片尽可能深的进入进样口，压下柱塞停留1～2*钟，然后尽可能快而稳地抽出针尖(继续压住柱塞)。




3、进样时间




进样时间长短对柱效率影响很大，若进样时间过长，遇使色谱区域加宽而降低柱效率。因此，对于冲洗法色谱而言，进样时间越短越好，一般必须小于1*钟。