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空气中二氯甲烷的直接进样气相色谱测定方法

山东朱氏药业集团有限公司2022/10/15 17:55:11

1 主题内容与适用范围

本标准规定了用邻苯二甲酸二壬酯柱气相色谱法分离测定车间空气中二氯甲烷。

本标准适用于生产和使用二氯甲烷的作业场所。

2 原理

空气中氯甲烷和二氯甲烷共存时，用邻苯二甲酸二壬酯柱分离，氢焰离子化检测器检测。保留时间定性，峰高定量。

3 仪器

3.1 注射器，100mL，20mL，2mL。

3.2 微量注射器，0.5μL。

3.3 气相色谱仪，氢焰离子化检测器。11ng二氯甲烷给出的信噪比为3∶1。

色谱柱：长2m，内径4mm，不锈钢柱。

邻苯二甲酸二壬酯∶102担体＝15∶100。

柱温：50℃。

检测室温度：90℃。

汽化室温度：100℃。

载气（氮气）：32mL/min。

4 试剂

4.1 二氯甲烷，色谱纯。

4.2 邻苯二甲酸二壬酯，色谱固定液。

4.3 102担体，60～80目。

5 采样

用100mL注射器，在采样地点用现场空气抽洗3次，然后抽取现场空气样品100mL，套上橡皮帽，垂直保存，当天分析。

6 分析步骤

6.1 对照试验

用1～2支100mL注射器抽取100mL清洁空气，在已定的色谱条件下，与样品同时分析，作为对照。应无二氯甲烷及其杂质峰。

6.2 样品处理

采样后的大注射器应垂直保存，记录现场温度和压力。在与采样时相近的温度下，于当天分析。

6.3 标准曲线的绘制

用0.5μL注射器准确量取一定量的二氯甲烷（于20℃时1μL二氯甲烷的质量为1.326mg）注入100mL注射器中，用清洁空气配成一定浓度的标准气体。然后再用100mL注射器适当稀释配成0.085，0.170，0.340μg/mL的二氯甲烷标准气体。取1mL进样，测量保留时间和峰高，每个浓度重复3次，取峰高平均值。以含量对峰高作图，绘制标准曲线，保留时间为定性指标。

6.4 测定

取1mL空气样品进样分析，用保留时间定性，峰高定量。

二氯甲烷的色谱图见下图。




7 计算

7.1 按式（1）将进样体积换算成标准状况下的体积。




式中：V0——标准状况下的样品体积，mL；

V——样品体积，mL；

t——温度，℃；

p——大气压力，kPa。

7.2 按式（2）计算二氯甲烷的浓度。




式中：X——空气中二氯甲烷的浓度，mg/m3；

C——由标准曲线上查出二氯甲烷的含量，μg；

V0——标准状况下的样品体积，mL。

8 说明

8.1 本法的检测限为1.1×10－2μg（直接进样1mL空气样品），测定范围为17～1700mg/m3。当浓度为85，170，340，1700mg/m3时，变异系数分别为5.6％，4.1％，4.0％，6.1％。

8.2 用100mL大注射器采样，注意样品的代表性。

8.3 采集的样品在运送和保存期间均垂直放置，在与采样时相近的温度下，尽快分析，不得超过24h，否则含量有变化。

8.4 配制标准气体和对照样品所用的清洁空气系指不含二氯甲烷及其干扰杂质的空气。

8.5 生产现场空气中共存物有甲烷、氯甲烷、三氯甲烷、等等，使用现场共存物有甲醇、丙酮等，在本法条件下均不干扰测定。

附加说明：本标准由中华人民共和国卫生部提出。

本标准由四川省劳动卫生职业病防治研究所负责起草。

本标准主要起草人陈舜英、王福云、王睿。

本标准由卫生部委托技术归口单位中国预防医学科学院劳动卫生与职业病研究所负责解释。