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液相自动进样器

山东朱氏药业集团有限公司2022/11/1 21:37:50

曾经有一间相当清贫的实验室，二手岛津配手动进样阀，工作站用N2000和Demo版的LCsolution。白班一人一机一日清闲;夜班一人六机一夜不眠。6个品种，近百个样品，6个合成室与分析室之间来回跑，有种打地鼠的感觉。哎，活未完，鬓已秋，泪空流，此生谁料，心在西藏，身老山东。

这次跟大家分享点啥呢?想了半天。。。一直以来对液相自动进样器有点迷茫，会用但是了解不透彻，今天就一起深入了解下自动进样器吧，三人行必有我师，欢迎提刀来指导。

小编从各路好心人手中收集到多个品牌液相自动进样器说明书，希望对我们的工作有所帮助，实用才是王道!

赛默飞 WPS-3000 Autosampler(SL)　　U3000系列液相色谱仪　　操作原理图　　自动进样器正面照　　打开前面板的正面照　　WPS自动进样器结构图

开机及注意事项

打开自动进样器的电源开关，等待自检完成;

排气操作：

A、通过菜单笔：通过菜单笔调出主菜单，选择Prime执行注射器排气，完成后再选择进行“控制命令”----“Wash buffer loop”对定量环缓冲液管进行排气。必要时，通过Wash对进样针进行清洗。

B、通过软件：在自动进样器控制面板上，点出Prime及Wash buffer loop执行相应的操作即可。

用手向左推样品托盘盖至固定位置后，通过软件命令将相应的样品托盘移动到前面，放置相应的样品后，右推将盖复位。切勿在通电状态下用手拉样品托盘盖。如果实在忍不住想打开，记着这个比心的姿势，这个手势不是韩国欧巴的专属奥，对U3000也适用。

注意：1、当使用专用清洗液瓶时，应在每次开机前将瓶中的溶剂换成脱气的溶剂，并注意检查量是否充足;　　如果自由脱气通道可用，请将清洗液管路直接连接到脱气机。在这种情况下，清洗液可以是任何适当的液体。如果没有空闲的脱气通道可用，请通过  UltiMate 3000 系统泵将清洗液管路连接到脱气机。 在这种情况下，通过泵输送的其中一种溶剂也必须是适当的清洗液。

现在实验室中普遍的自动进样器，使用三通将已经脱气的D路溶剂(推荐使用10％甲醇水)引入到自动进样器的各清洗管路。是不是更加便捷了。如下图所示。　　2、使用溶剂通道液体作为清洗液时，应在泵内置脱气机完成

流动相脱气及泵排气泡后执行相应的操作，以免引入气体。

3、样品瓶、多孔板及样品托盘重新放置后，应对其放置是否

正确进行确认，以免造成进样针的损坏;

4、在使用非标准样品容器或衬管时，应注意测量瓶底的高度

和宽度并对进样针插入高度进行相应的修改。

自动进样器故障指南故障可能原因解决办法(Drive)：Obstruction detected1样品瓶固定器受阻

2进样针穿过瓶隔垫受阻

3进样针插到样品瓶或托盘边缘1排除阻塞

2更换合适的样品瓶隔垫(液相专用)

3更换样品瓶或调整样品瓶的设置(Drive)：Pusher sensor malfunction

样品瓶固定器受阻

排除阻塞

Buffer loop is too full

定量环缓冲液管太满

执行Wash清除缓冲液管中过多的液体

Cooling system overheated（带温控功能的自动进样器）

自动进样器制冷系统过热

排风管出口间距不够

检查排风管是否堵塞

调整自动进样器安装位置时应充分考虑通风

Sample height out of reach

设定的样品瓶高度位置检测不到样品瓶

放置符合要求的样品瓶

更改进样针及样品瓶相关设置

Vial not found

指定位置或区域未找到样品瓶

检查并正确放置样品瓶到指定位置

检查并确认样品瓶放置的区域是否正确

自动进样器常见故障故障可能原因解决措施精密度/重复性差

进样针及定量环缓冲管有气泡

进样针漏液

样品切换平衡不足

样品不稳定进样针及缓冲管排气泡；

更换转子密封/定子密封

用流动相清洗进样针

重新配制样品/用新制样品对照针头漏液

进样器后管道堵塞

样品瓶垫多次使用高流速冲洗管道或更换在线过滤

推荐使用次数*多应不超过5次出现泄漏报警（Leak detected)

针座密封问题

转子密封问题清洗或更换针座密封

清洗或更换转子密封　　赛默飞*新的液相vanquish的进样阀是带半位预压缩的，在之前的《清洗进样阀?这有可能是*正确、*详细的介绍》中有提及。太复杂也没有详细说明书就跳过吧，不过vanquish是以后的大势所趋，会在未来实验室中普及。

岛津SIL-20A 自动进样器

粗略的浏览了下岛津的网站，有这么多重自动进样器：

SIL-20A / 20AC

SIL-20AHT / 20ACHT

SIL-20AHT / 20ACHT UFLC

SIL-20AXR / 20ACXR

SIL-30AC

即便全收集齐了说明书也没办法召唤神龙，我只要到了*常见的SIL-20A的说明书。

岛津SIL-20A　　岛津Prominence 20A系列液相色谱仪　　SIL-20A视图　　SIL-20A自动进样器流路图　　岛津的仪器有操作面板，可以不连工作站进行操作，个人比较喜欢岛津的这种门内有操作指南的设计，很人性化，想进行哪些操作又记不住可以一般看着指南一边操作。　　计量泵与低压阀视图　　高压阀视图

以下是工作原理图：　　待机　　释放流路中的压力　　清洗采样针管　　样品吸入　　清洗采样针管　　开始分析　　测量流路的清洗　　排出清洗液　　清洗液的选择

根据流动相类型如下方法选择清洗液

对于反相、离子交换和水溶液正相

甲醇与水比例应该是50:50，就流动相来说，如果在样品接触上面发生沉淀，应选择不含盐的清洗液。当目标化合物是酸、碱或离子物质，并且样品易于残存在针管外表面上时，应向甲醇、乙腈等的有机溶剂中添加酸(如甲酸和乙酸)，或使用10mM  TFA溶液或有机溶剂溶液，或他们的混合溶液。

对于非水溶液正相GPC对流动相使用相同的溶剂。当目标化合物是酸碱或离子物质，并需要用清洗模式时，使用10MMTFA水溶液，有机溶剂或前两种的混合溶液。

故障排除及对应措施问题可能原因应对措施按下电源开关后电源依然未打开未插好电源头正确插入电源插头电源线内部电线断开更换同一类型的新电源线

电源不符合本仪器的规格使用符合本仪器规格的电源

保险丝熔断更换保险丝

没有峰流动相未流动检查泵是否运转正常采取必要的应对措施样品瓶中的样品量不足向样品瓶添加样品

进样程序不挣钱如果是用户编写的程序，检查并改正内容

样品主任流路堵塞检查流路堵塞情况如果发现堵塞则更换

色谱柱性能降低在已经的分析条件下检查色谱柱性能。如果性能已降低更换色谱柱

检测器操作不正常或未连接检查检测器是否运转正常。采取必要的应对措施

峰保留时间有波动泵流速不稳定检查泵是否运转正常采取必要的应对措施色谱柱温度波动使用色谱柱柱温箱

色谱柱性能降低检查色谱柱柱温箱是否运转正常采取必要的应对措施。在已知的分析条件下检查色谱柱性能。如果性能已降低应更换色谱柱。

流动相成分变化更换流动相，检查新流动相的成分

室温波动将仪器安装在室内温度变化*小的的地方

采样针管或管路中出现阻塞通过反转流向来清洗高压阀。通过反转流向来进行清洗。如果问题仍存在，则更换采样针或管路。

峰行异常（峰较宽或拖尾等）色谱柱性能降低在已知的分析条件下检查色谱柱性能。如果性能以降低，更换色谱柱泵和色谱柱之间的管理连接颠倒重新配置管路

流路连接中存在四体积检查连接是否存在死体积。重新配置连接以消除死体积

流路漏液




采样针管或管路中出现阻塞通过反转流向清洗流路。用流动相，NDLEFLUSH。清洗采样针管内部。通过反转流向来进行清洗如果问题仍然存在，则更换采样针管或管路

出现鬼峰无清洗液检查是否有清洗液[RINSE VOL]参数太低增加[RINSE VOL]的设定

迁移流动相仍留在进样口清洗流路

以前的清洗液仍留在清洗流路清洗流路

错误信息原因及措施错误信息原因措施ROM FAILUREROM错误（电子故障）报修