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库仑法水分测定仪的常见故障分析

山东朱氏药业集团有限公司2022/11/5 17:24:13

库仑法水分测定仪原理是仪器的电解池中的卡氏试剂达到平衡时注入含水的样品，水参与碘、二氧化硫的氧化还原反应，在吡啶和甲醇存在的情况下，生成氢碘酸吡啶和甲基硫酸吡啶，消耗了的碘在阳极电解产生，从而使氧化还原反应不断进行，直水分**耗尽为止，依据法拉第电解定律，电解产生碘是同电解时耗用的电量成正比例关系。




库仑法水分测定仪使用注意事项：




1、滴定管和滴定池等的密封性要好。

2、试剂滴定度的大小应根据试液含水量的多少来决定

3、滴定时搅拌要充分均匀

4、进样时要防止注射器头受外界的污染而影响测定结果如操作者的呼气和擦注射器头时的污染。

5、在测定水的反应中会生成硫酸当其浓度高于0.05％时可能发生逆反应影响测定结果。

6、试剂瓶进气口要安装干燥器以防止试剂吸收空气中的水分而使滴定度下降造成严重的测定误差。

7、在使用库仑法水分测定仪滴定过程中有时会出现假终点的现象即提前到达终点造成测定结果偏低。




库仑法水分测定仪常见故障解决：




一、测量开路




当测量开路时，测量状况显示器、电解状况显示器将显示大，LED数字显示器记数使阳极室电解液产生过量碘，颜色变深。此时应检查下列情况：




1、测量插头、插座是否接触良好。

2、测量电极引线是否开路，插头焊接是否良好。




二、电解开路




当电解开路时，测量状况显示器有指示，电解状况显示器只亮2个绿灯，“LED”数字显示器不记数，此时应检查下列情况：




1、电解插头、插座接触是否良好。

2、阴极室上的电解引线是否开路，插头焊接是否良好(当重新焊接插头时，应注意正、负极性不得焊错)。

3、阴、阳电极铂金丝的焊接点是否开路。




三、测量短路




当测量短路时，测量、电解状况显示器均无指示，LED数字显示器不记数，此时应检查下列情况：




1、测量插头或插座是否短路。

2、测量电极两球端是否碰到一起或内部是否短路。

3、测量电极是否渗漏，渗漏时仪器电解时间尽管超过半小时以上，也不能到达终点(此时不属于电解液问题，应更换测量电极)。