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26种GC-MS常见故障的原因及排除（三）

山东朱氏药业集团有限公司2022/11/10 17:08:54

20.故障现象：分广离广峰太弱

产生故障的可能原因及排除方法：

a.离于源的温度、电流过高(超过裂解温度和电离电流)，排除方法是调整离子源温度、电流;

b. 化学电离气压过高或过低(对于化学电离源)，排除方法是调整化学电离气压。




21.故障现象：质谱图中同位素峰丢失

产生故障的可能原因及排除方法：

a. 质谱仪的质量标尺校准不**，排除方法是重新校准质谱仪的质量标尺;

b. 质谱仪调谐未达到*佳状态，排除方法是重新调谐质谱仪;

c. 离子源被污染，排除方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min;

d. 检侧器电压太低，排除方法是提高检侧器电压;

e.检侧器故障，排除方法是检查检侧器的灵敏度。




22.故障现象：质谱的重现性不好

产生故障的可能原因及排除方法：

a. 离子源被污染，排除方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min;

b. 离子源加热器不稳定，排除方法是更换离子源加热器;

c.灯丝损坏，排除方法是更换灯丝;

d. 质谱仪调谐未达到*佳状态，排除方法是重新调谐质谱仪;

e.质谱仪的质量标尺校准不**，排除方法是重新校准质谱仪的质量标尺;

f. 空气泄漏，排除方法是检查空气峰m/z 28的高度，若大于10％氦气峰m/z 4的高度，表明有空气泄漏，用注射器将丙酮滴在各接口处，通过观察丙酮的分子离子峰m/z 58的强度变化，进一步查明泄漏的确切位置。




23.故障现象：总离子流色谱图中出现大的干扰峰

产生故障的可能原因及排除方法：

a. 空气泄漏，排除方法是检查空气峰m/z 28的高度, 若大于10％氦气峰m/z 4的高度，表明有空气泄漏，用注射器将丙酮滴在各接口处，通过观察丙酮的分子离子峰m/z 58的强度变化，进一步查明泄漏的确切位置;

b. 载气质量有问题，排除方法是更换载气;

c. 样品被污染，排除方法是改进样品前处理方法。




24.故障现象：总离子流色谱图逐渐升高

产生故障的可能原因及排除方法：

a.柱子的固定相流失(特征峰为m/z 207、281)，排除方法是老化或更换柱子;

b.空气泄漏，排除方法是检查空气峰m/z 28的高度，若大于10％氦气峰m/z 4的高度，表明有空气泄漏，用注射器将丙酮滴在各接口处，通过观察丙酮的分子离子峰m/z 58的强度变化，进一步查明泄漏的确切位置。




25.故障现象：总离子流色谱图缓慢下降

产生故障的可能原因及排除方法：

a. 吹扫阀被关闭，排除方法是打开吹扫阀;

b. 吹扫流速太低，排除方法是提高吹扫流速。




26.故障现象：色谱峰过宽

产生故障的可能原因及排除方法：

a. 进样器的温度太低，排除方法是提高进样器的温度;

b.柱子中的样品过载，排除方法是分流进样;

c.气相色谱升温太慢，排除方法是改变气相色谱的升温程序。