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总烃和非甲烷烃测定方法介绍

山东朱氏药业集团有限公司2022/11/14 19:54:38

一、原理

用气相色谱仪以火焰离子化检测器分别测定空气中总烃及甲烷烃的含量,两者之差即为非甲烷烃的含量。

以氮气为载气测定总烃时,总烃的峰中包括着氧峰,气样中的氧产生扰。在固定色谱条件下,一定量氧的响应值是固定的。因此可以用净化空气求出空白值,从总烃峰中扣除,以消除氧的干扰。

方法检出限为0.2ng(以甲烷计,仪器噪声的2倍,进样量1ml)。

二、仪器

①玻璃注射器:100ml。

②气相色谱仪:附火焰离子化检测器。气相色谱仪并联两根色谱柱,两根色谱柱的尾端连接一个通与火焰离子化检测器机连。柱1为长2m,内径4mm不锈钢螺旋空柱,用于测定总烃;柱2为长2m,内径4mm不锈钢螺旋柱,柱内填充60～80目 GDX-502 担体。用于测定甲烷。

③除烃净化装置U型管为内径4mm的不锈钢管,内装数克钯-6201催化剂,床层高约7～8cm,在U型管前接1m长,

内径为4mm的不锈钢预热管,炉的温为450～500℃。

三、试剂

①甲烷标准气体:10ppm,以氮气为底气。

②氮气。

③氢气。

④压缩空气。

以上三种气体均经硅胶、5A分子筛及活性炭净化处理。

⑤钯-6201催化剂:取一定量氯化钯(PdCl2)在酸性条件下用去离子水将其溶解,溶液用量要能浸没10g 60～80目6201担体为宜。放置2h,在轻轻搅拌下将其蒸干,然后装入U型管内,置于加热炉中,在100℃通入空气烘干30min。再升温至500℃灼烧4h,然后将温度降至400℃,用氮气置换10min后,再通入氢气还原9h。再用氮气置换10min。将得到黑褐色钯-6201催化剂。

四、采样

用 100ml 注射器抽取现场空气,冲洗注射器3～4次,采气样100ml,密封注射器,样品应在12h之内测定。

五、步骤

1、色谱条件

柱温:80℃;检测器温度:120℃;气化室温度:120℃。

载气:氮气流量 70ml/min:燃气:氢气流量 70～75ml/min;助燃气:空气流量 900～1000ml/min。

2、定性分析

①样品经1ml定量管,通过六通阀进入色谱仪空柱,总烃只出一个峰,不能将样品中的**烷烃、烯烃、芳香烃以及醛、酮等有机物分开。

②样品经 1ml 定量管,通过六通阀进入色谱仪GDX-502柱时,空气峰及其它烃类与甲烷均分开。

③配制已知气样,根据保留时间,可对气样中**成分进行定性分析。

3、定量分析

①将气样、甲烷标准气体及除烃净化空气,依次分别经1ml定量管,通过六通阀进入色谱仪空柱。

②分别测量总烃峰高h1(包括氧峰)、甲烷标准气体峰高h2以及除烃净化空气峰高ha。

③将气样及甲烷标准气体,经1ml定量管,通过六通阀进入GDX-502柱,测量气样中甲烷的峰高hm及甲烷标准气体的峰高hs。

六、计算




以上两浓度之差即为非甲烷烃浓度。

式中:ht——气样中总烃峰高(包括氧峰),mm;

         ha——除烃净化空气中氧的峰高,mm;

         hs——甲烷标准气体经空柱后测得的峰高,mm;

         hm——气样中甲烷的峰高,mm;

    ——甲烷标准气体经过GDX-502柱测得的峰高,mm;

         Cs——甲烷标准气体的浓度,mg/m3,即ppm×(16.0/22.4)(16.0为甲烷的分子量)。

七、说明

①气相色谱所用气体流量比:氮气:氢气:空气=1:1:13～14,助燃气体用量比通常用量稍微大些。

②净化空气处理量以500～600ml/min为宜。在GDX-502柱上检验不出烃类峰为合格。

③GDX-502柱使用前,应在100℃左右通氮气老化24h。

④不锈钢空柱,实际是柱内部填充80～100目玻璃微球。