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固定污染源废气总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定

山东朱氏药业集团有限公司2022/11/15 23:24:35

1适用范围

本标准规定了测定固定污染源废气中总烃、甲烷和非甲烷总烃的气相色谱法。本标准适用于固定污染源有组织排放废中的总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定。

2方法原理

将气体样品直接注入具氢火焰离子化检测器的气相色谱仪，分别在总烃柱和甲院柱上则

定总烃和甲烧的含里，两者之差即为非甲烷总的含量。同时以腺经空气代替样品，则定氧

在总烃柱上的响应值，以扣除样品中的氧对总烃测定的干扰。

3试剂和材料

3.1除烃空气: 总烃含里(含氧峰)≤0.40mgm2 (以甲烷计)；

3.2甲烷标准气: 16.0 umolmol、800 umolmol,平衡气为氮气；

3.3 氮气:纯度>9999％。

3.4 氢气:纯度>99.99％。

3.5空气: 用净化管净化。

3.6标准气体稀释气:高纯氮气或除烃氮气，纯度9999％，按样品测定。

4仪器和设备

4.1采样容器: 全玻璃材质注射器，容积不小于100 ml，清洗干燥后备用;

气袋材质符合HJ 732的相关规定，容积不小于1L,使用前用除烃空气清洗至少3次。

4.2样品保存箱:具有避光功能。

5 气相色谱仪:具氢火焰离子化检测器。

5.1 GAS-3519进样器:带1ml样品定里环的进样阀或1 ml气密玻璃注射器。

5.2 色谱柱

5.2.1填充柱:甲烷柱，不锈钢或硬质玻璃材质，2mx4 mm，

内填充粒径180-250um .GDX- -502或GDX-104担体;

总烃柱,不锈钢或硬质玻璃材质;2 mX 4 mm,内填充粒径180~ 250 um硅烷化玻璃微珠。

5.2.2毛细管柱:甲烷柱，30 mx0.53 mm>x25 pum多孔层开口管分子筛柱或其他等效毛细

管柱;总烃柱，30mx0.53 mm脱活毛细管空柱。

5.3 样品加热装置:将样品置于其中加热至不低于120 C，温度控制精度为+5 C。

5.4一般实验室常用仪器和设备。

6样品

6.1样品采集

6.2气袋采集

连接采样装置，开启加热采样管电源，采样时将采样管加热并保持在120 C士5 C，气袋须用样品气清洗至少3次，结束采样后样品应立即放入保存箱内保存，直至样品分析时取出。

6.3样品保存箱:具有避光功能。

6.4 气相色谱仪:具氢火焰离子化检测器。

6.5 进样器:带1ml样品定里环的进样阀或1 ml气密玻璃注射器。

6.6 色谱柱

6.6.1 填充柱:甲烷柱，不锈钢或硬质玻璃材质，2 mx4 mm，

内填充粒径180-250 um .GDX-502或GDX-104担体;

总烃柱,不锈钢或硬质玻璃材质;2 mX 4 mm,

内填充粒径180~ 250 um 硅烷化玻璃微珠。

6.6.2毛细管柱:甲烷柱，30 mx0.53 mm>x25 pum多孔层开口管分子筛柱或其他等效毛细管柱;总烃柱，30mx0.53 mm脱活毛细管空柱。

6.7 样品加热装置:餉够将样品置于其中加热至不低于120 C，温度控制精度为+5 C。

6.8 一般实验室常用仪器和设备。

7样品

7.1样品采集

7.2气袋采集

连接采样装置，固定污染源废气采样位置与采样点、采样频欠和采样时间的确定、排气参的测定和采样操作执行GBT 16157、H/T397和H 732的相关规定。开启加热采样管电源，采样时将采样管加热并保持在120 C士5 C，气袋须用样品气清洗至少3次，结束采样后样品应立即放入样品保存箱(6.3) 内保存，直至样品分析时取出。

8.样品测定

8.1 总烃和甲烷的测定

取1.0ml待则样品，按照与绘制校准曲线相同的操作步骤和分析条件，测定样品中总烃和甲烷的峰面积,总烃峰面积应扣氧峰面积后参与计算在样品分析之前须观察采样容器内壁，如有液滴疑结现象，则应放入样品加热装置中至液滴凝结现象消余，然后迅速分析;玻璃注射器在加热装置中加热时应保持针头端向下状态。取1.0ml除烃空气, 按照与绘制校准曲线相同的操作步骤和分析条件，测定其在总烃柱上的氧峰面积。

8.2空白试验

运输空白样品按照与绘制校准曲线相同的操作步骤和分析条件测定。

9 质量**和质量控制

9. 1采样前采样容器应使用除烃空气清洗，然后进行检查。每20个或每批次(少于20个)应至少取1个注入除烃空气，室温下放置不少于实际样品保存时间后，按样品测定(83)步骤分析，总烃测定结果应低于本标准方法检出限。

注:算复使用的气袋，均领在采样前进行空白实验，总烃测定结朱应低于本标准方法检出限。

9.2 采样系统连接后，应按照GBT 16157、HIT397和HI 732的有关规定对采样系统进行气密性检查。

9.3校准曲线的相关系数应大于等于 0.995。

9.4运输空白样品总烃测定结果应低于本标准方法检出限。

9.5每批样品应至少分析10％的实验室内平行样，其测定结果的相对偏差应不大于15％。

9.6每批次样品分析前后: 应测定校准曲线范围内有证标准气,结果的相对误差应不大于10％。

9.7应定期对流量计、 皮托管、温度传感器等进行校准。

10 注意事项

10.1采样容器在采样现场应存放在密闭的样品保存箱中，以避免污染。

10.2 分析高沸点组分样品后，可通过提高柱温等方式去除分析系统残留的影响,并通过分析除烃空气予以确认。