富马酸喹硫平片

       本品含富马酸喹硫平按喹硫平(C21H25N3O2S)计算,应为标示量的90.0%~110.0%。
        【性状】本品为薄膜衣片,除去包衣后显白色至类白色。
        【鉴别】(1)取本品细粉适量(约相当于喹硫平0.1g),加稀盐酸3ml、水12ml,振摇使富马酸喹硫平溶解,滤过,取滤液5ml,滴加高锰酸钾试液4滴,紫红色即消失。
        (2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
        (3)取本品细粉适量,加水振摇使溶解,滤过,取滤液稀释制成每1ml中含喹硫平25μg的溶液,照紫外-可见分光光度法(通则0401)测定,在289nm的波长处有最大吸收。
        【检查】有关物质  取本品细粉适量(约相当于喹硫平50mg),置100ml量瓶中,加流动相适量,超声使富马酸喹硫平溶解,用流动相稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液作为供试品溶液;精密量取适量,用流动相定量稀释制成每1ml中约含喹硫平1mg 的溶液,作为对照溶液。照富马酸喹硫平有关物质项下方法测定。供试品溶液色谱图中如有杂质峰,除富马酸峰外,单个杂质峰面积不得大于对照溶液中喹硫平峰面积(0.2%) ,各杂质峰面积的和不得大于对照溶液中喹硫平峰面积的2.5倍(0.5%)。
        溶出度  取本品,照溶出度与释放度测定法(通则0931第二法),以水900ml为溶出介质,转速为每分钟50转,依法操作,经30分钟时取溶液适量,滤过,精密取续滤液适量,用水定量稀释制成每1ml中约含喹硫平25μg的溶液,作为供试品溶液;另取富马酸喹硫平对照品,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含富马酸喹硫平30μg的溶液,作为对照品溶液。取上述两种溶液,照紫外可见分光光度法(通则0401),在289nm的波长处分别测定吸光度,计算每片的溶出量,结果乘以0.8686。限度为标示量的75%,应符合规定。
        其他  应符合片剂项下有关的各项规定(通则0101)。
        【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
        色谱条件与系统适用性试验  用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水-三乙胺(670:330:4) (用磷酸调节pH至8)为流动相;柱温为40℃,检测波长为289nm,理论板数按喹硫平峰计算不得低于6000,喹硫平峰与相邻杂质峰的分离度应符合要求。
        测定法  取本品20片,精密称定,研细,精密称取细粉适量(约相当于喹硫平25mg),置100ml量瓶中,加流动相适量,超声使富马酸喹硫平溶解,用流动相稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液1ml,置10ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液,精密量取20μl,注入液相色谱仪,记录色谱图;另取富马酸喹硫平对照品适量,精密称定,加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含富马酸喹硫平30μg
        的溶液,同法测定。按外标法以峰面积计算,并将结果乘以0.8686,即得。
        【类别】同富马酸喹硫平。
        【规格】按C21H25N3O2S 计  (1)25mg  (2)50mg  (3)100mg  (4)200mg
        【贮藏】密封保存。
        

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