葡萄糖酸氯己定含漱液

       本品含葡萄糖酸氯己定(C22H30Cl2N10·2C6H12O7)应为标示量的85.0%~115.0%。
        【性状】 本品为无色的澄清液体;有香味。
        【鉴别】 (1)取本品10ml,置50ml量瓶中,加无水乙醇稀释至刻度,摇匀,照紫外-可见分光光度法(通则0401)测定,在259nm的波长处有最大吸收。
        (2)取本品2ml,加三氯化铁试液0.5ml,置水浴中加热,即显橘黄色,加盐酸1ml,即变成黄色。
        (3)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
        【检查】 应符合洗剂项下有关的各项规定(通则0127)。
        【含量测定】 照高效液相色谱法(通则0512)测定。
        色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以磷酸盐溶液(取磷酸二氢钠27.6g,加三乙胺10ml,加水1500ml,振摇使溶解后,用磷酸调节pH值至3.0,用水稀释至2000ml)-乙腈(70:30)为流动相A;乙腈为流动相B;按下表进行梯度洗脱;检测波长为239nm,柱温为40℃。另精密称取对氯苯胺对照品与醋酸氯己定对照品适量,加稀释液(取磷酸二氢钠27.6g,加水1500ml使溶解,用磷酸调节pH值至3.0,用水稀释至2000ml,摇匀)溶解并稀释制成每1ml中约含醋酸氯己定50μg与对氯苯胺1μg的溶液;精密量取50μl,注入液相色谱仪,记录色谱图,氯己定峰与对氯苯胺峰的分离度应大于3。
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        时间(分钟) 流动相A(%) 流动相B(%) 
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           0          100       0    
           9          100       0    
          10           45      55    
          15           45      55    
          16          100       0    
          21          100       0  
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        测定法 精密量取本品5ml,置100ml量瓶中,用稀释液稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液,精密量取50μl,注入液相色谱仪,记录色谱图;另取醋酸氯己定对照品适量,精密称定,加水制成每1ml中含1mg的溶液,精密量取适量,用稀释液制成每1ml中含4μg的溶液,同法测定,按外标法以峰面积计算,并将结果乘以1.4352,即得。
        【类别】 同葡萄糖酸氯己定溶液。
        【规格】 (1)200ml:16mg (2)500ml:40mg 
        【贮藏】 密闭,在阴凉处保存。

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