熊去氧胆酸片

       本品含熊去氧胆酸(C24H40O4)应为标示量的95.0%~105.0%。
        【性状】本品为白色片。
        【鉴别】(1)取本品的细粉适量(约相当于熊去氧胆酸0.1g),加无水乙醇10ml溶解,滤过,滤液置水浴上蒸干,残渣用五氧化二磷为干燥剂减压干燥24小时;其红外光吸收图谱应与熊去氧胆酸的对照图谱(光谱集534图)一致。
        (2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
        【检查】应符合片剂项下有关的各项规定(通则0101)。
        【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
        色谱条件与系统适用性试验  用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以0.001mol/L磷酸二氢钾溶液(用磷酸调节pH值至2.0)-乙腈(50:50)为流动相;检测波长为210nm。取熊去氧胆酸对照品溶液加入鹅去氧胆酸对照品适量,制成每1ml中含熊去氧胆酸2.5mg与鵝去氧胆酸1mg的混合溶液,取20μl注入液相色谱仪,熊去氧胆酸与鹅去氧胆酸的分离度应大于4。
        测定法  取本品20片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于熊去氧胆酸50mg),置20ml量瓶中,加甲醇5ml,超声2分钟,使熊去氧胆酸溶解,用流动相稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液作为供试品溶液,精密量取20μl注入液相色谱仪,记录色谱图;另取熊去氧胆酸对照品约50mg,精密称定,置20ml量瓶中,加甲醇5ml,超声使熊去氧胆酸溶解,用流动相稀释至刻度,摇匀,同法测定。按外标法以峰面积计算,即得。
        【类别】同熊去氧胆酸。
        【规格】(1)50mg  (2)150mg
        【贮藏】 密封保存。
        

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