樟脑(天然)

       
        本品为(1R,4R)-1,7,7-三甲基二环[2.2.1]庚烷-2-酮,系自樟科植物中提取制得。含C10H16O不少于96.0%。
        【性状】本品为白色结晶性粉末或无色半透明的硬块,加少量的乙醇、三氯甲烷或乙醚,易研碎成细粉;有刺激性特臭,味初辛、后清凉;在常温中易挥发,燃烧时发生黑烟及有光的火焰。
        本品在三氯甲烷中极易溶解,在乙醇、乙醚、脂肪油或挥发油中易溶,在水中极微溶解。
        熔点  取本品,置内径2.0~2.5mm并一端熔封的薄壁玻璃管中,依法测定(通则0612)。熔点为176~181℃。
        比旋度  取本品,精密称定,加乙醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.1g的溶液,依法测定(通则0621),比旋度为+41°至+44°。
        【鉴别】(1)取本品,加乙醇溶解并稀释制成每1ml中约含2.5mg的溶液,照紫外-可见分光光度法(通则0401),在230~350nm的波长范围内测定吸光度,在289nm的波长处有最大吸收,其吸光度约为0.53。
        (2)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集535图)一致。
        【检查】酸度  取本品1.0g,加乙醇10.0ml溶解,加酚酞指示液0.1ml,溶液应无色;用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定,消耗氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)不得过0.2ml。
        乙醇溶液的澄清度  取本品2.5g,加乙醇25ml溶解,溶液应澄清无色。
        卤化物  取本品细粉0.2g,精密称定,置瓷坩埚内,加过氧化钠0.4g,混匀,缓缓加热,直至完全灰化,残渣用温水20ml溶解,加稀硝酸12ml酸化,滤过,置50ml纳氏比色管中,用热水10ml分两次洗涤滤渣,洗液并入纳氏比色管中,放冷,摇匀,用水稀释至50ml,加0.1mol/L的硝酸银溶液1ml,放置5分钟,作为供试品溶液;另取0.01mol/L的盐酸溶液0.2ml,除不加供试品外,其余同供试液处理,作为对照溶液。供试品溶液与对照溶液比较,不得更浓。
        有关物质  取本品约2.5g,精密称定,置25ml量瓶中,加正庚烷溶解并稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液;精密量取1ml,置100ml量瓶中,用正庚烷稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液;另取3, 7-二甲基-1,6-辛二烯-3-醇与乙酸龙脑酯各适量,加正庚烷溶解并稀释制成每1ml中各约含0.5mg的混合溶液,作为系统适用性溶液。照气相色谱法(通则0521)试验,以聚乙二醇20M(或极性相近)为固定液;起始温度为50℃,维持10分钟,以每分钟2℃的速率升温至100℃,再以每分钟10℃的速率升温至200℃,维持10分钟;进样口温度为220℃;检器温度为250℃;取系统适用性溶液1μl,注入气相色谱仪,3,7-二甲基-1,6-辛二烯-3-醇峰与乙酸龙脑酯峰的分离度应大于2.0。精密量取供试品溶液和对照溶液各1μl,分别注入气相色谱仪,供试品溶液如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的2倍(2.0%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的4倍(4.0%)。
        不挥发物  取本品2.0g,在100℃加热使樟脑全部挥发并干燥至恒重,遗留残渣不得过1mg。
        水分  取本品1.0g,加石油醚10ml,应澄清溶解。
        【含量测定】照气相色谱法(通则0521)测定。
        色谱条件与系统适用性试验  以聚乙二醇20M(或极性相近)为固定液;柱温为125℃。樟脑峰和内标物质峰的分离度应符合要求。
        内标溶液制备  取水杨酸甲酯1g,精密称定,置25ml量瓶中,加无水甲醇使溶解并稀释至刻度,摇匀,作为内标溶液。
        测定法  取本品约0.1g,精密称定,置100ml量瓶中,精密加内标溶液5ml,用无水甲醇稀释至刻度,摇匀,精密量取1μl,注入气相色谱仪,记录色谱图;另取樟脑对照品,同法测定。按内标法以峰面积计算,即得。
        【类别】皮肤刺激药。
        【贮藏】密封保存。
        

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