蔗糖八醋酸酯

       
        [126-14-7]
        本品为3-D呋喃果糖基-a-D-吡喃葡萄糖苷八醋酸酯。按无水物计算,含C28H38O19F得少于98.0%。
        【性状】 本品为白色粉末;无臭,味苦;略有引湿性。
        本品在甲醇、三氯甲烷中易溶,在乙醇和乙醚中溶解,在水中极微溶解。
        熔点  本品的熔点(通则0612)不低于78℃。
        【鉴别】(1)取本品0.5g,加正丁醇20ml与5%氯化钠溶液20ml的混合液(预热至40~60℃,振摇使溶解,静置,分去水层,正丁醇层再用5%氯化钠溶液40ml(预热至 40~60℃)分2次洗涤,取正丁醇层约2ml,置试管中,倾斜试管,沿壁缓缓加蒽酮试液约3ml至形成层状,置60℃水浴加热3分钟,在两液层接触面处出现蓝色至绿色。
        (2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
        (3)本品的红外吸收图谱应与对照品的图谱一致(通则0402)。
        【检查】酸度  取本品1g,加中性乙醇20ml使溶解,加酚酞指示液2滴,加0. 1mol/L的氢氧化钠溶液2滴,溶液的颜色应变成红色。
        有关物质  取本品,精密称定,用乙腈-水(75:25)溶解并稀释制成每1ml中约含20mg的溶液,作为供试品溶液;精密量取1ml,置100ml量瓶中,用乙腈-水(75:25)稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液;精密量取对照溶液1ml,置10ml量瓶中,用乙腈-水(75:25)稀释至刻度,摇匀,作为灵敏度试验溶液。照高效液相色谱法(通则0512)试验,用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以乙腈为流动相A,以水为流动相B;检测波长为210nm;柱温为30℃;按下表进行线性梯度洗脱。取灵敏度试验溶液20μl,注入液相色谱仪,蔗糖八醋酸酯峰的信噪比应大于10;精密量取供试品 溶液和对照溶液各20μl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主峰保留时间的2倍。供试品溶液的色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积(1.0%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2.5倍(2.5%)。
        时间(分钟) 流动相A(%) 流动相B(%) 
          0             38          62    
          18            38          62    
          20            48          52    
          27            48          52    
          29            38          62    
          37            38          62    
        水分  取本品,照水分测定法(通则0832第一法1)测定,含水分不得过1.0%。
        炽灼残渣  取本品1.0g,依法检查(通则0841),遗留残渣不得过0.5%
        重金属  取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法测定(通则0821第二法),含重金属不得过百万分之二十。
        砷盐  取本品2.0g,加硫酸与硝酸各5ml,缓慢加热至沸,并不断滴加硝酸,每次2~3ml,直至溶液为无色或淡黄色,加饱和草酸铵溶液15ml,加热至冒浓烟,浓缩至2~3ml,放冷,加水至25ml,依法检查(通则0822第一法),应符合规定(0.0001%)。
        【含量测定】 高效液相色谱法  照高效液相色谱法(通则0512)测定。
        色谱条件和系统适用性试验  用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水(75:25)为流动相;检测波长为210nm;理论板数按蔗糖八醋酸酯计算不低于2500。
        测定法  取本品约0.5g,精密称定,置100ml量瓶中,加流动相溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取20μl,注入液相色谱仪,记录色谱图;另取蔗糖八醋酸酯对照品,同法测定。按外标法以峰面积计算,即得。
        【类别】药用辅料,酒精变性剂等
        【贮藏】密闭保存。

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