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牛胆粉
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拼音名：Niudan Fen 英文名： 书页号：2005年版第一部-6 本品由牛胆汁加工制成。 【性状】本品为黄棕色至黄褐色的粉末；味苦，有吸湿性。 【鉴别】取本品约50mg，加甲醇10ml，超声处理使充分提取，静置使澄清，取上清液作为供试品溶液。另取牛胆粉对照药材50mg，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（附录Ⅵ B）试验，吸取上述两种溶液各4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-冰醋酸-水（7.5:10:0.3）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%磷钼酸乙醇溶液，105℃加热约5分钟。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 【检查】 水分 照水分测定法（附录Ⅸ H第一法）测定，不得过5.0%。 猪胆粉 取本品0.1g，加甲醇10ml，超声处理，滤过，滤液置水浴上蒸至近干，用2.5mol/L氢氧化钠溶液5ml分次溶解，并转入具塞试管中，置水浴上水解5小时后，取出，放冷，滴加盐酸调pH值至2～3，用乙酸乙酯提取三次，每次10ml，合并提取液浓缩至干，加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取猪去氧胆酸对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录Ⅵ B）试验，吸取上述两种溶液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以异辛烷-正丁醚-冰醋酸（8：5：5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%磷钼酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上不得显相同颜色的斑点。 【含量测定】 对照品溶液的制备 取胆酸对照品12.5mg，精密称定，置25ml量瓶中，加60%冰醋酸溶液使溶解，并稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml中含胆酸0.5mg）。 标准曲线的制备 精密量取对照品溶液0.2ml、0.4ml、0.6ml、0.8ml与1ml，分别置具塞试管中，各管加60%冰醋酸溶液稀释成1.0ml，加新制的糠醛溶液（1→100）各1.0ml，在冰浴中放置5分钟，精密加入硫酸溶液（取硫酸50ml与水65ml混合）13ml,混匀，在70℃ 水浴中加热10分钟，迅速移至冰浴中，放置2分钟，以相应的试剂为空白。照紫外-可见分光光度法（附录V A），在605nm波长处测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。 测定法 取本品约60mg，精密称定，加60%冰醋酸溶液数毫升，充分研磨，转移至50ml量瓶中，用60%冰醋酸溶液稀释至刻度，摇匀，滤过，弃去初滤液，精密量取续滤液各1ml分别置甲、乙两个具塞试管中，于甲管中加新制的糠醛溶液1ml，乙管中加水1ml作空白，按标准曲线的制备项下的方法，自“在冰浴中放置5分钟”起，依法测定吸光度。从标准曲线上读出供试品溶液中含胆酸的重量，计算，即得。 本品按干燥品计算，含胆酸（C24H40O5）不得少于42.0%。 【用途】人工牛黄的原料。 【贮藏】置阴凉干燥处，避光，密封保存，防潮。
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